Preparació i caracterització de materials mesoporosos en sistemes tensioactius

Abstract

Estudi elaborat a partir d’una estada a la Universitat Nacional de Yokohama des de maig fins a mitjans de juny del 2006. S'ha estudiat el comportament fàssic i la preparació de sílica mesoporosa pels nous tensioactius fluorats d'estructura C8F17SO2(C3H7)N(C2H4O)nH (abreujat C8F17(EO)n. El tensioactiu C8F17(EO)n forma micel•les allargades i cristalls líquids en aigua, i per tant pot ser adequat per a la preparació de materials mesoporosos. Sílica mesoestructurada es va preparar pel mètode de precipitació per autoagregació cooperativa. Un estudi sistemàtic es va realitzar, investigant la influència de les concentracions de tensioactiu i precursor (TEOS), l’efecte del pH i de la longitud de cadena de poliòxid d’etilè. Els materials es van caracteritzar per raigs X a angle petit (SAXS), sorció de nitrògen i TEM. Els materials obtinguts presenten diàmetres de por petits i parets de por gruixudes. A més, aquests materials posseeixen altes superfícies específiques, que s’han obtingut emprant concentracions de tensioactiu petites, produint parets de por robustes sense microporositat significativa. La superfície específica es manté durant el procés de calcinació, malgrat un petit encongiment degut a l’entrecreuament de la sílica. Els materials de sílica obtinguts han mostrat ser significativament més robustos que altres materials similars descrits a la bibliografia, com la sílica MCM-41.

Report for the scientific sojourn carried out at the National University of Yokohama from May until the end of June 2006 . The aqueous phase behavior and preparation of mesoporous silica by new fluorinated surfactants C8F17SO2(C3H7)N(C2H4O)nH (abbreviated C8F17(EO)n) was studied. C8F17(EO)n forms elongated micelles and liquid crystals in water. Mesostructured silica was prepared by the cooperative self-assembly precipitation method and a systematic study was carried out, investigating the influence of surfactant and silica precursor (TEOS) concentrations, pH and the effect of poly(ethylene oxide) chain lengths. The resulting materials were characterized by SAXS, nitrogen sorption and TEM. The pore inner diameters are small and the pore walls are thick. The materials possess high specific surface areas, which are achieved at very small surfactant concentrations, producing robust thick walls with no significant microporosity. The specific surface area is preserved during calcination despite a small shrinkage attributed to silica crosslinking. The silica materials demonstrated to be significantly more robust than other mesoporous materials previously described in the literature, such as MCM-41.