Doble titulació

Es bien conocido que la hidroxiapatita puede incorporar diversos tipos de substituciones iónicas, con los cambios subsecuentes en sus parámetros estructurales y características fisicoquímicas. En estudios anteriores se ha presentado la mecanosíntesis como un nuevo método para obtener cristales nanométricos de hidroxiapatita con un buen control de la estequiometría. Aún más, esta técnica permite la incorporación de diversos iones en la estructura apatítica. Tres formulaciones fueron realizadas en un molino planetario de bolas (Fritsch). Primero, para obtener una hidroxiapatita deficiente en calcio (CDHA), segundo una hidroxiapatita substituida con silicio (Si-HA) y tercero una hidroxiapatita deficiente en calcio substituida por silicio (Si-CDHA) con 2 silicatos de calcio diferentes. Para hacer estas reacciones, los reactivos siguientes fueron utilizados: fosfato dicálcico dihidratada (DCPD), óxido de calcio (CaO) y silicato de calcio (CSH amorfo o CaSiO3 comercial). Estos fueron molidos a una velocidad de 350 rpm y la masa molida total era 40 gramos para cada reacción. Los productos obtenidos en cada una de las reacciones realizadas se estudiaron por espectroscopía de infrarojos y difracción de rayos X para distintos tiempos de molido intermedios, a fin de estudiar la evolución de la reacción con el tiempo de molido. De dichos análisis se concluye que la introducción de iones silicio en la estructura apatítica aumenta su cristalinidad y su estabilidad a altas temperaturas, además de verse reflejada en la aparición de bandas adicionales en los espectros de infrarojos. Dichos espectros de infrarojos mostraron que las hidroxiapatitas substituidas con silicio sintetizadas contenían además iones carbonato según sustituciones de tipo A, B o AB. Cabe destacar, que en el caso de la síntesis de hidroxiapatita deficiente en calcio sin introducción de iones silicio, se observa la transformación de dicha hidroxiapatita a fosfato tricálcico β para tiempos largos de molido. La morfología de las hidroxiapatitas sintetizadas se estdió mediante microscopía electrónica de barrido ambiental, poniendo de manifiesto el tamaño nanométrico de los cristales de hidroxiaptita tanto para la hidroxiapatita deficiente en calcio sin substitución de iones silicio com en el caso de contener iones silicio. Preparación y caracterización de hidroxiapatitas substituidas con silicio obtenidas por mecanosíntesis 2 Los dos silicatos de calcio utilizados en el estudio se analizaron mediante difracción de rayos X, espectroscopía de infrarojos y granulometría, para poder determinar la influencia de su utilización como fuentes de silicio en las reacciones de síntesis de hidroxiapatitas substituidas con silicio. Esta comparación se hizo necesaria ya que los resultados de espectroscopía de infrarojos mostraron diferencias según el silicato de calcio utilizado. Finalmente, se realizó un estudio de la contaminación de ágata proveniente del tarro y las bolas del molino. Debido a que el molino utilizado es de ágata con un 99.9%de SiO2 y muy poca cantidad de otras impurezas, se espera que esta contaminación no tenga un efecto excesivamente negativo en las propiedades biológicas de los fosfatos de calcio sintetizados. Del estudio realizado se concluye la posibilidad de sintetizar hidroxiaptita deficiente en calcio y fosfato tricálcico β nanométricos a partir de mecanosíntesis. Permitiéndose además la introducción de iones silicio y carbonato en su estructura. Por todo ello, la mecanosíntesis es una técnica que permite sintetizar hidroxiapatitas con grandes propiedades para una potencial bioactividad, como son el contenido de sustituciones iónicas de silicio y carbonato, así como el tamaño nanométrico de sus cristales.