Se ha sintetizado por proyección térmica un recubrimiento microestructurado de TiO2 sobre un sustrato metálico conductor (acero) con el fin de utilizarlo para eliminar un contaminante orgánico tóxico y recalcitrante en aguas (el colorante azoico Naranja Ácido 7). Se ha realizado una caracterización estructural para elucidar las fases de TiO2 del polvo utilizado en la síntesis del depósito y en el recubrimiento obtenido mediante XRD. También se obtuvieron micrografías de SEM para visualizar la superficie obtenida. La caracterización del depósito de TiO2 se completó con la determinación de porosidad, microrugosidad, microdureza y la fuerza de adhesión. Con ello se comprobó la estabilidad mecánica del sistema para su uso en fotoelectrocatálisis. Se estudió la posible aplicabilidad del recubrimiento realizado en el tratamiento fotoelectrocatalítico de un agua contaminada con Naranja Ácido 7, producto no degradable por tratamientos físico-químicos y biológicos convencionales. Se realizaron los experimentos bajo luz solar considerando variables como la densidad de corriente aplicada, el pH de las disoluciones y la concentración del colorante azoico. Se evaluó la eficiencia del proceso fotoelectrocatalítico mediante la eliminación del color y del carbón orgánico total de la disolución. Se identificaron los intermedios de oxidación y se siguió la cinética de degradación del compuesto por cromatografía de HPLC. Tras el estudio completo se logró la obtención de un fotoánodo con excelentes propiedades tanto mecánicas como de estabilidad al paso de corrientes anódica. Gracias al fotoánodo de TiO2 se consiguió decolorar completamente la solución de Naranja Ácido 7 mediante las condiciones optimizadas del tratamiento de fotoelectrocatálisis solar.