En este trabajo se estudia la preparació n y caracterizació n de las fases de los cristales mixtos de f órmula Li(NH4)1-xKxSO4. La caracterizacói n se ha efectuado por aná lisis té rmico con DSC y ATD, difracci ón de rayos-X sobre polvo cristalino con temperatura variable, difracci n de rayos-X sobre muestra monocristalina a temperatura variable a fin de determina su estructura cristalina y por espectroscop"a Raman a temperatura variable. Se han obtenido dos tipos de fases. Una soluci n s lida con 0.94 < x < 1 que presenta los mismos tipos estructurales que el LiKSO4, pero seg n el m todo de cristalizaci n pueden aparecer nuevas fases que no presenta el LiKSO4. El segundo tipo de compuesto tiene por f rmula Li(NH4)0.53K0.47SO4, el cual presenta una estructura hexagonal con par metro a » 3 aLiKSO4. Este compuesto tiene por encima de la temperatura ambiente una sola transici n a 463K.